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    ?;撬岬纳a(chǎn)方法

    發(fā)布時(shí)間: 2011-05-20  點(diǎn)擊次數(shù): 2028次

    1硫酸酯化法
    (1)2-氨基乙基硫酸氫酯的合成。在500mL燒瓶中加入乙醇胺(36.6g,0.6mol)和甲苯(100mL),在水浴冷卻及攪拌下滴加98%的硫酸(61.4g,0.626mol),約需50min滴完;再加入十六烷基三乙基氯化銨(1.4g,0.0039mol),溶劑用四氯化碳(CTC),加熱回流1.5-2h,分離出理論量的水(約11mL);經(jīng)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥,得2-氨基乙基硫酸氫酯83g(熔點(diǎn)273-279℃),收率98.1%.
    (2)牛黃酸的合成。在500mL燒瓶中加入亞硫酸鈉(75.6g,0.60mlo)和250mL水,在氮?dú)獗Wo(hù)下緩緩且均勻地加入硫酸氫酯(28.2g,0.2mol),加完后繼續(xù)回流10-12h生成牛黃酸;減壓蒸去其中的水分,在漫漫加入濃硫酸100mL攪拌約1h,使產(chǎn)物溶解*;濾出無(wú)機(jī)鹽晶體,并用20mL濃鹽酸洗滌兩次。濾液減壓濃縮至體積的一半,加入95%的乙醇50Ml,即有部分結(jié)晶析出;將濾液放入冰箱冷凍1-2h,過(guò)濾得粗品,再用濃鹽酸重結(jié)晶一次即得產(chǎn)品21.3g(熔點(diǎn)298-301℃,收率85%。總收率為83%。
    2二氯亞砜法
    在60℃下乙醇胺鹽酸鹽與SOCL2按化學(xué)式計(jì)算反應(yīng)7h,得2-氯乙醇胺鹽酸鹽,產(chǎn)率99%。如用350mL 37%的鹽酸與溶于800 mL甲苯中的244g乙醇胺反應(yīng),110℃共沸除去水分,冷卻至50℃,加入3.2g NH4Cl催化劑,然后滴加14 mLSOCl2,生成2-乙醇胺鹽酸鹽。再將53.7g80%的上述產(chǎn)品溶液在3h內(nèi)滴加到180mL、濃度為21。4%的亞硫酸鈉溶液中,80℃下恒溫反應(yīng)4h,得含39.8g牛黃酸的水溶液,電滲析除鹽,冷卻至3℃下結(jié)晶純化得產(chǎn)品純度99.95%,收率95%

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